轻松掌握！减压蒸馏提纯有机化合物的实用方法

如何减压蒸馏提纯有机化合物

减压蒸馏（又称真空蒸馏）是一种分离和提纯有机化合物的重要方法，特别适用于那些在常压蒸馏下沸点较高或易发生分解、氧化、聚合等现象的物质。本文将详细介绍减压蒸馏的基本原理、实验装置、操作步骤以及注意事项，帮助读者全面了解和掌握这一实验技术。

一、基本原理

液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度。对于有机化合物而言，其沸点随外界压力的变化而变化。在常压蒸馏过程中，一些沸点较高的化合物（通常超过200℃）往往在未达到沸点时就发生分解、氧化或聚合等现象，导致无法得到有效提纯。为了避免这些不利现象，需要采用减压蒸馏技术，通过降低体系内的压力来降低液体的沸点。

根据实验数据，许多有机化合物在压力降低到1.3-2.0kPa（10-15mmHg）时，其沸点可以比常压下的沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏在分离和提纯高沸点或性质不太稳定的液态有机化合物中具有特别重要的意义。

二、实验装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏装置、抽气减压装置、保护和测压装置三部分组成。

1. 蒸馏装置

蒸馏装置包括圆底烧瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接收瓶。圆底烧瓶用于盛放待蒸馏的液体，克氏蒸馏头可以减少液体沸腾时的飞溅现象，直形冷凝管用于冷凝蒸馏出的蒸气，真空接引管连接冷凝管和接收瓶，接收瓶用于收集蒸馏出的液体。

2. 抽气减压装置

抽气减压装置通常采用水泵或油泵来进行抽气。水泵适用于不需要很低压力的实验，而油泵则能抽到更低的压力。在使用油泵时，需要特别注意防止有机物蒸气、水和酸性蒸气等进入油泵，以免降低其真空效能或造成腐蚀损坏。因此，在油泵前需要安装气体吸收装置以吸收这些有害气体。

3. 保护和测压装置

保护和测压装置包括冷却阱、吸收塔、压力计和安全瓶。冷却阱用于冷却水蒸气和一些易挥发的气体，吸收塔内分别装有硅胶（或无水氯化钙）、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，用于吸收水分、酸性气体和烃类气体。压力计用于指示减压蒸馏系统内部的压力，安全瓶用于防止压力降低或停泵时油（或水）倒吸入接收瓶中造成产品污染，同时也可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。

三、操作步骤

1. 实验准备

在实验桌上放置两个大小近似的铁架台，在左边的铁架台上放上酒精灯，并根据酒精灯外焰的高度安装铁圈和石棉网。将圆底烧瓶放在石棉网上用铁夹固定，并在烧瓶上安装克氏蒸馏头。依次安装毛细管、温度计、冷凝管、真空接引管和接收瓶，确保所有装置保持在同一水平线上。连接好所有装置后，检查装置的气密性。

2. 减压操作

关闭毛细管和安全瓶上的铁夹，打开水泵进行抽气。慢慢关闭安全瓶上的活塞，从压力计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，需要检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密，必要时用熔融的固体石蜡进行密封。

3. 加热蒸馏

在减压达到要求后，加入待蒸馏的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半。关好安全瓶上的活塞，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。加热时，蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。在热浴中放置一个温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20-30℃，使每秒钟馏出1-2滴。

4. 收集馏分

根据系统的压力和该压力下液体的沸点收集馏分，并记录压力和沸点。蒸馏过程中要密切关注温度的变化，不易中途离开。当达到所需的馏分量或温度不再变化时，停止加热。

5. 结束操作

蒸馏结束后，先关闭热源，稍冷后慢慢拔去真空管，使整个装置与大气相通。然后关闭真空泵，停止通冷却水。最后拆除装置，收拾干净实验桌。

四、注意事项

1. 实验装置的气密性：正式蒸馏前检查装置的气密性非常关键，可以保证真空度能达标。如果装置漏气，将无法达到所需的真空度，影响蒸馏效果。

2. 蒸馏速度的控制：蒸馏过程中要控制好恒定的蒸馏速度（每秒钟1-2